nZVI TESTER: měření obsahu nZVI v suspenzi PDF Tisk Email

nZVI TESTER slouží k určení množství nulamocného železa (reaktivní složky) v suspenzi. Metoda je založena na měření objemu vodíku vyvíjejícího se při reakci nulamocného železa s kyselinou. Tento test je velmi jednoduchý a především objektivní: objem vodíku je přímo úměrný množství nulamocného železa, oxidy železa mají pouze vliv na rychlost reakce, nikoliv však na množství vyvinutého vodíku.

Tato "Vodíková metoda" byla porovnána s Mössbauerovou spektroskopií a rentgenovou práškovou difrakcí - viz následující graf [Prof. Radek Zbořil, Ph.D.; Regionální Centrum Pokročilých Technologií a Materiálů (RCPTM), jehož skupině děkujeme za poskytnutá data].

 

Reakce nulamocného železa s kyselinou probíhá dle následující reakce:

2KHSO4 + Fe -> FeSO4 + K2SO4 + H2

55,85 g Fe -> 22,41 dm3 H2

Z uvedené rovnice vyplývá, že z 55,85 g nulamocného železa se za standardních podmínek reakcí s hydrogensíranem draselným uvolní 22,41 dm3 vodíku. Z naměřeného objemu vyvinutého vodíku je tedy možné zpětně vypočíst hmotnost zreagovaného nulamocného železa a tedy i jeho koncentraci v suspenzi.

 

NZVI tester

 

Stručný popis průběhu měření:

1. Příprava sestavy.

2. Odběr vzorku suspenze injekční stříkačkou a jeho aplikace do připravené reakční nádoby obsahující hydrogensíran draselný.

3. Hmotnost aplikované suspenze msuspenze = hmotnost plné injekční stříkačky (před aplikací) - hmotnost prázdné injekční stříkačky (po aplikaci).

4. Odečet objemu vyvinutého vodíku (VH2 [ml])

5. Výpočet hmotnosti nZVI: mnZVI = (55,85 ÷ 22410) • VH2 [g]

6. Výpočet obsahu nZVI v suspenzi: cnZVI = (mnZVI ÷ msuspenze) • 100

aplikace suspenze do reakční nádoby

aplikace suspenze do reakční nádoby (2)

odečet objemu vyvinutého vodíku

odečet objemu vyvinutého vodíku (4)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

PŘÍKLAD MĚŘENÍ

Vzorek: Nanofer 25S (20% nanočástic železa; 80% vody+stabilizátoru), stáří: 3dny

Datum výroby: 4.5.2010 ; Datum měření: 7.5.2010

Hmotnost vzorku: msuspenze = 4,95g

Objem vyvinutého vodíku: VH2 = 350ml

Hmotnost nZVI : mnZVI = (55,85 ÷ 22410) • 350 = 0,872g

Obsah nZVI v suspenzi: cnZVI = (0,872 ÷ 4,95) • 100 = 17,6%

Obsah oxidů železa: cFe(oxidy) = 20 - 17,6 = 2,4%

Poměr cnZVI k cFe(oxidy) : 88% nZVI; 12% Fe(oxidy)